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Jun 30, 2023

Agar

Scientific Reports volumen 13, número de artículo: 13517 (2023) Cite este artículo 231 Accesos Detalles de métricas Las guías de ondas ópticas biodegradables son tecnologías innovadoras para la distribución y detección de luz.

Scientific Reports volumen 13, número de artículo: 13517 (2023) Citar este artículo

231 Accesos

Detalles de métricas

Las guías de ondas ópticas biodegradables son tecnologías innovadoras para la distribución y detección de luz en aplicaciones biomédicas y ambientales. El agar surge como una alternativa comestible, blanda, de bajo costo y renovable a los biopolímeros tradicionales, presentando notables características ópticas y mecánicas. Trabajos anteriores introdujeron fibras ópticas fabricadas con agar para mediciones químicas basadas en su respuesta inherente a la humedad y la concentración circundante. Por lo tanto, proponemos, por primera vez, un sensor de corriente eléctrica biodegradable y totalmente óptico. A medida que las cargas que fluyen calientan la matriz de agar y modulan su índice de refracción, conectamos el dispositivo óptico a una fuente de voltaje de CC usando cabezales de clavija y excitamos la muestra de agar con luz coherente para proyectar campos moteados que se desvían espaciotemporalmente. Los experimentos se realizaron con esferas y fibras sin núcleo que comprendían 2% en peso de agar/agua. Una vez que la corriente creciente estimula el movimiento de las motas, adquirimos dichas imágenes con una cámara y evaluamos sus coeficientes de correlación, produciendo funciones similares a decaimiento exponencial cuyas constantes de tiempo proporcionan el amperaje de entrada. Además, los gránulos de luz siguen la polarización de la caída de tensión aplicada, proporcionando información visual sobre la dirección de la corriente. Los resultados indican una resolución máxima de \(\sim \)0.4 \(\upmu \)A para estímulos eléctricos \(\le \) 100 \(\upmu \)A, que cumple con los requisitos para la evaluación de señales bioeléctricas.

Los dispositivos ópticos fabricados con materiales degradables emergen como candidatos prometedores para satisfacer la creciente demanda de tecnologías biocompatibles y ecológicas. Las guías de ondas implantables permiten la evaluación y actuación impulsadas por la luz en atención médica, imágenes, administración de fármacos y optogenética1,2,3,4,5, asegurando una absorción gradual por parte del organismo después de su uso. Hoy en día, se encuentran disponibles guías de ondas hechas de fibroína de seda6 y biopolímeros como celulosa7, alginato8, citrato9, policaprolactona10 y poli(ácido d,l-láctico)11 para reemplazar las típicas fibras ópticas de vidrio y plástico al lograr pérdidas de transmisión tolerables. Sin embargo, la mayoría de estos enfoques dependen de precursores relativamente costosos y rutas de fabricación elaboradas.

En este contexto, el agar obtenido a partir de algas rojas surge como una alternativa comestible y renovable para concebir componentes ópticos y guías de ondas. El agar contiene en su composición los polisacáridos agarosa y agropectina, de los que el primero confiere su capacidad gelificante. Este material presenta características singulares como moldeabilidad, flexibilidad, estabilidad química, gelificación a bajas temperaturas y termoreversibilidad12,13,14. Además, las propiedades mecánicas y ópticas de las muestras a granel (rigidez, índice de refracción, transparencia, etc.) se pueden personalizar eligiendo la composición química de la solución de agar. Las aplicaciones emblemáticas de este material similar a un gel abarcan tejidos artificiales, bioplásticos y medios de crecimiento para microorganismos13,14.

A pesar de sus usos tradicionales en la industria alimentaria y el análisis bioquímico, existe poca literatura que cubra los dispositivos ópticos hechos de agar. Por ejemplo, Oku et al. desarrollaron lentes comestibles y retrorreflectores para crear configuraciones de realidad virtual en alimentos15,16. Manocchi et al. crearon una guía de ondas plana que comprende capas de agar y gelatina, anticipando su uso posterior como monitor bioquímico implantable17. Jain et al. introdujeron una guía de ondas rectangular integrada en un sistema de microfluidos para fines de inmovilización celular y obtención de imágenes, logrando pérdidas ópticas de \(\le 13\) dB/cm18. Por último, nuestro grupo demostró una fibra óptica estructurada hecha de agar que comprende un núcleo sólido rodeado de orificios de aire. Los experimentos evaluaron las pérdidas ópticas (3,3 dB/cm) e investigaron posibles aplicaciones en la detección química19.

El agar responde intrínsecamente a la concentración, la temperatura, la humedad y el pH del medio circundante, lo que lo hace apto para detectar diversos parámetros físicos y bioquímicos. Aparte de las configuraciones habituales que comprenden fibras ópticas de vidrio recubiertas con películas de hidrogel20,21,22, una guía de ondas de agar puede absorber o expulsar gotas de agua debido a los mecanismos de hinchazón y sinéresis23, respectivamente, produciendo cambios geométricos que perturban la luz transmitida19. Además, se puede ajustar el índice de refracción de la muestra global agregando azúcar o glicerol a la solución de agar, mejorando su sensibilidad a los líquidos que fluyen fuera de la fibra o internamente a través de la estructura perforada19.

Aunque la mayoría de los sensores ópticos disponibles se centran en mediciones químicas, el agar también exhibe propiedades eléctricas notables, como lo demuestran las electromembranas para la extracción de fases14, los fantasmas de tejido cerebral24, las imágenes basadas en impedancia25 y la espectroscopia26. La conductividad eléctrica generalmente surge del contenido mineral en el agar en polvo y el agua, aumentando con la temperatura y la cantidad de sales disueltas27. De hecho, si bien la fase acuosa dicta la conductividad total del agar, agregar compuestos iónicos (como NaCl, NaN\(_{3}\) y KCl disueltos en agua) a la mezcla puede aumentar convenientemente su respuesta a los estímulos eléctricos28,29,30. . Sin embargo, a pesar de los diversos usos de membranas y fantasmas, no apareció en la literatura ningún estudio que explotara la conductividad del agar para la detección de corriente hasta un trabajo reciente en el que demostramos la modulación óptica de una guía de ondas de agar mediante entrada eléctrica31.

Por lo tanto, este artículo explora dicho fenómeno y propone sensores ópticos basados ​​en agar para evaluar corrientes eléctricas en las que las cargas que fluyen a través del material producen desviaciones de temperatura que modifican su distribución del índice de refracción. Por lo tanto, excitamos el dispositivo óptico con luz coherente para analizar la respuesta dinámica del campo moteado de salida y luego recuperamos la magnitud y dirección de los estímulos aplicados. Los experimentos validan este principio de detección para esferas de agar a granel y fibras ópticas sin núcleo, lo que produce resultados confiables para corrientes \(\le 100\) \(\upmu \)A.

Además de los típicos sensores de fibra óptica diseñados para funcionar en el rango de A a kA32,33,34,35,36, la capacidad de detectar señales eléctricas sutiles inspira posibles aplicaciones en entornos biomédicos, como la evaluación de respuestas neuronales o musculares para predecir disfunciones. y establecer interfaces de asistencia humano-computadora37,38. El sensor óptico blando y bioabsorbible puede reemplazar a los transductores electrónicos generalizados y aprovechar las características de los sensores de fibra, como la flexibilidad y la capacidad de multiplexación. Por ejemplo, una fibra dieléctrica de lanzamiento puede aislar la sonda de agar del sistema de interrogación y garantizar análisis pasivos y sólidos. Hasta donde sabemos, esta es la primera demostración de un sensor de corriente totalmente óptico basado en la estimulación eléctrica de una guía de ondas biodegradable.

Los experimentos iniciales evaluaron la respuesta óptica de esferas transparentes que comprenden una concentración de agar del 2% en peso y un diámetro promedio de 4 mm, como se muestra en la Fig. 1, sometidas a corrientes directas. Los cabezales de pines conectan las muestras a una placa para aplicar estimulación eléctrica sin alterar el dispositivo óptico. Aunque la transmisión en el rango visible/infrarrojo cercano mejora al reducir el contenido de agar, son preferibles concentraciones del 2% en peso para garantizar la resistencia mecánica y la estabilidad química a temperatura ambiente19.

Esfera y fibra óptica sin núcleo hecha de 2% en peso de agar: (a) vistas superior y (b) lateral (recuadro: esfera de agar junto con los conectores del cabezal de clavija). Los diámetros de la esfera y la fibra son \(\sim \)4 mm y \(\sim \)2,5 mm, respectivamente.

Una fibra multimodo (MMF) de lanzamiento ilumina las esferas con luz coherente para generar patrones de moteado de salida, mientras el agar funciona como un medio de dispersión aleatorio39. Mientras tanto, la fuente de voltaje regula la corriente continua que fluye a través de las muestras de agar y promueve cambios dinámicos en la distribución del campo moteado. Las pruebas se realizaron para \(0 \le i \le 104\) \(\upmu \)A con la cámara CCD grabando 500 fotogramas secuenciales de specklegram (\(\sim \)33 s) para calcular la media cero normalizada coeficiente de correlación (ZNCC) Z40.

La Figura 2 (a) muestra Z en función del tiempo t para valores actuales seleccionados. La decadencia gradual de Z sugiere que los cambios del specklegram se vuelven más activos al aumentar la magnitud de i. La Figura 2b presenta la distribución de intensidad del campo moteado I (x, y) para cuadros de adquisición secuencial y confirma dicha premisa. Por ejemplo, I(x, y) permanece inalterada durante los segundos iniciales para \(i = 0\) pero se desplaza progresivamente para \(i = 30\) y 60 \(\upmu \)A, reduciendo proporcionalmente el coeficiente de correlación.

Suponiendo que Z(t) sea una suma de funciones de decaimiento exponencial41, se pueden normalizar las curvas ZNCC para calcular sus constantes de tiempo \(\tau \) en \(Z(t = \tau ) \aproximadamente 0,368\). La Figura 2c muestra \(\tau \) frente a i, donde cada punto de datos comprende el promedio de cinco repeticiones y las barras de error indican la desviación estándar de las distribuciones media y normal con un nivel de probabilidad del 95%. Aparte de la saturación para \(i > 60\) \(\upmu \)A, la respuesta del sensor es esencialmente lineal para \(0 \le i \le 60\) \(\upmu \)A y presenta una desviación máxima de \(u_{\tau } \approx \pm 1.425\) s a 60 \(\upmu \)A, como se muestra en el recuadro de la Fig. 2c, lo que produce una sensibilidad absoluta de \(\textrm{d}\tau /\textrm{d}i \approx 0.233\) s/\(\upmu \)A con una resolución práctica de \(\Delta {}i \approx 1.425~\text {s}/0.233~\text {s. }\upmu \text {A}^{-1} \approx 6.116~\upmu \) A (o \(\Delta {}i \approx 15^{-1}~\text {s}/0.233~\text {s.}\upmu \text {A}^{-1} \approx 0.286\) \(\upmu \)A considerando la frecuencia de muestreo de 15 Hz del sistema de adquisición).

Respuesta óptica de esferas de agar estimuladas por corriente eléctrica: (a) coeficiente de correlación en función del tiempo para diferentes corrientes. (b) Evolución temporal de specklegrams, donde los colores indican valores de intensidad normalizados. Imágenes originales recortadas a \(60 \times 60\) píxeles (\(0.28~\textrm{mm} \times 0.28~\textrm{mm}\)) para poder verlas. (c) constante de tiempo de las esferas de agar en función de la corriente aplicada. La línea continua es una guía para los ojos. Recuadro: ajuste de curva lineal para \(0 \le i \le 60\) \(\upmu \)A (\(R^2 = 0.950\)).

Como el comportamiento temporal del specklegram varía con la magnitud de las corrientes aplicadas, los gránulos de luz pueden desplazarse siguiendo el flujo de cargas de acuerdo con el campo eléctrico establecido. Las pruebas de validación sometieron las esferas de agar a un nivel de corriente constante de 60 \(\upmu \)A, mientras que la orientación variaba al transponer los electrodos paralelos o perpendiculares a la trayectoria de la luz, y la dirección se invertía al invertir el voltaje aplicado. La Figura 3a simula la distribución del campo eléctrico dentro de la esfera de agar para predecir cómo viaja la corriente entre los conductores. Dado el sistema de coordenadas de la Fig. 3a con luz viajando hacia el eje z, un haz de luz incidente paralelo al eje x y que incide sobre la esfera sobre los cabezales de los pines daría como resultado motas que se mueven verticalmente en el plano yz, es decir, que salen o llegar al plano de detección de la cámara dependiendo de la polarización de la fuente de voltaje. Por ejemplo, las motas que entran en el marco de la imagen se mueven hacia abajo hasta el cabezal del pin, mientras que los gránulos que salen del plano de la cámara se desplazan hacia arriba al salir del conector. Por el contrario, una excitación perpendicular produciría un movimiento moteado horizontal una vez que el flujo de corriente cruza el plano xy. La Figura 3b, c traza el desplazamiento de gránulos de luz durante 1 s para confirmar este aspecto. La alteración de la polarización de la fuente de voltaje también invierte el movimiento del patrón de moteado como lo predice la simulación.

(a) Simulación de la distribución del campo eléctrico dentro de la esfera de agar con excitación de CC a través de los cabezales de los pines. Los colores indican la intensidad del campo eléctrico. Variación espaciotemporal de specklegrams sobre los planos (b) yz y (c) xy en respuesta a corrientes i aplicadas con diferentes orientaciones (indicadas por flechas rojas). Los asteriscos resaltan la traducción de una entidad de interés. Los colores indican los valores de intensidad normalizados. Imágenes de specklegram originales recortadas a \(40 \times 40\) píxeles (\(0.19~\textrm{mm} \times 0.19~\textrm{mm}\)) para poder verlas.

Experimentos posteriores investigaron la capacidad de detección de corriente de las guías de ondas ópticas reemplazando las esferas con fibras sin núcleo (concentración de agar del 2% en peso con un diámetro y una longitud de 2,5 mm y 30 mm, respectivamente), como se muestra en la Fig. 1. Luz de un El lanzamiento de MMF acopla la guía de ondas de agar y genera el patrón de moteado de salida I (x, y). Después de evaluar el ZNCC para 500 cuadros de adquisición, la rutina de procesamiento de datos normaliza las curvas Z(t) y calcula sus constantes de tiempo \(\tau \), produciendo los resultados de la Fig. 4a, donde los puntos de datos comprenden el promedio de cinco repeticiones y las barras de error asumen la desviación estándar de la media con un nivel de probabilidad del 95%. Las curvas ZNCC para las fibras de agar decaen más rápido que las observadas para las esferas, como se muestra en el recuadro de la Fig. 4a, alcanzando el nivel de saturación para \(i \ge 20\) \(\upmu \)A. La sensibilidad dentro del rango lineal (\(0 \le i \le 10\) \(\upmu \)A) es \(\textrm{d}\tau /\textrm{d}i \approx 0.664\) s/ \(\upmu \)A, correspondiente a una resolución práctica de \(\Delta {}i \approx 0.671~\text {s}/0.664~\text {s.}\upmu \text {A}^{-1 } \approx 1.011\) \(\upmu \)A dada la incertidumbre máxima de \(u_\tau \approx \pm 0.671\) s en 0 \(\upmu \)A.

Una alternativa para evitar la saturación intrínseca de la función de correlación comprende evaluar la puntuación EZ de correlación cruzada normalizada de media cero extendida (EZNCC) para restablecer automáticamente la imagen de referencia \(I_0\) cada vez que el valor de salida alcanza un umbral42. El recuadro de la Fig. 4b muestra la evolución temporal de EZNCC para 10 y 40 \(\upmu \)A para ilustrar cómo la correlación extendida traduce los cambios del campo moteado en un comportamiento casi lineal. Por lo tanto, se puede adoptar la derivada de EZNCC \(\kappa = |\textrm{d}EZ/\textrm{d}t|\) para cuantificar las desviaciones del specklegram y calcular su respuesta a la corriente de entrada. La Figura 4b sugiere un rango de baja sensibilidad para \(0 \le i \le 70\) \(\upmu \) A con \(\textrm{d}\kappa /\textrm{d}i \approx 0.015\) ( sA)\(^{-1}\), seguido de una característica de ganancia mejorada para \(70 \le i \le 100\) \(\upmu \)A. Este último proporciona una sensibilidad absoluta de \(\textrm{d}\kappa /\textrm{d}i \approx 0.043\) (sA)\(^{-1}\), lo que resulta en una resolución práctica de \(\ Delta {}i \aprox 0.017~\text {s}^{-1}/0.043~\text {(s.}\upmu \text {A)}^{-1} \aprox 0.395\) \(\upmu \)A para una incertidumbre máxima de \(u_\kappa \approx \pm 0.017\) s\(^{-1}\) a 100 \(\upmu \)A.

Respuesta óptica de guías de ondas de agar. (a) Constante de tiempo \(\tau \) en función de la corriente aplicada i. Recuadro: evolución temporal de ZNCC para \(i = 10\) y 40 \(\upmu \)A. (b) Relación EZNCC \(\kappa \) en función de i. Recuadro: evolución temporal de EZNCC para \(i = 10\) y 40 \(\upmu \)A. Las líneas continuas son guías para la vista.

Las muestras de agar a granel funcionan como medios de dispersión debido a su estructura porosa y la presencia de burbujas microscópicas, lo que explica la generación de patrones de motas por parte de las esferas a pesar de su aparente transparencia en el rango visible. Se puede intentar minimizar los centros de dispersión aumentando la concentración de agar y aplicando tratamientos de ultrasonido/vacío para reducir el tamaño promedio de los poros y colapsar las burbujas de aire, respectivamente43,44. Además, los specklegrams se manifiestan de manera diferente en las fibras sin núcleo una vez que las guías de ondas confinan la luz de entrada y promueven la interferencia entre varios modos guiados. En este caso, la distribución del índice de refracción de la fibra, el tamaño del núcleo y la longitud de onda del láser dictan las características de los gránulos de luz45.

Las corrientes que fluyen a través de los dispositivos a base de agar promueven cambios de temperatura distribuidos espacialmente mediante calentamiento Joule y generan desviaciones del índice de refracción a lo largo del camino de la luz. En consecuencia, las corrientes de entrada modulan los componentes de fase de múltiples modos guiados y derivan los specklegrams de salida. Los dispositivos ópticos se mantuvieron estables durante los experimentos ya que este aumento térmico no puede fundir el agar sólido a priori. Los desarrollos iniciales consideraron esferas en lugar de fibras ópticas porque las primeras son más fáciles de manejar una vez acopladas a los conectores de clavija. Sin embargo, los resultados indican un comportamiento equivalente para las guías de onda sin núcleo, excepto por diferencias en el rango dinámico, probablemente debido a discrepancias en las dimensiones de la fibra y las esferas.

En cuanto a la conductividad eléctrica \(\sigma \) de las muestras de agar-agua, aparte de los estudios previos que sugieren \(0.05 \le \sigma \le 0.2\) S/m24,28, los valores reales varían significativamente para los diferentes fabricantes de agar porque de las impurezas minerales27. El aumento del contenido de agar garantiza la estabilidad química y aumenta sutilmente \(\sigma \), aunque son preferibles concentraciones \(\le 2\)% en peso para mejorar la transmisión óptica en el rango visible19. Alternativamente, se puede agregar glicerol para mejorar la transparencia y la resistencia mecánica de los dispositivos de agar con una contribución moderada a su respuesta eléctrica46,47. Además, dopar las soluciones de agar-agua con sales aumenta la conductividad proporcionalmente a su concentración24,28,48, lo que presumiblemente aumenta la sensibilidad del specklegram a las corrientes de entrada.

Con respecto al diámetro y la longitud de la fibra, aunque estos parámetros influyen en la resistencia eléctrica y, en consecuencia, en la caída de voltaje requerida para impulsar las cargas a través de la muestra de agar, la respuesta del campo moteado a las corrientes aplicadas fue consistente independientemente de las desviaciones en las geometrías de las fibras. Los experimentos supusieron fibras relativamente cortas ya que las pérdidas ópticas (\(\sim \)3 dB/cm a 633 nm para muestras de agar-agua) restringen su longitud práctica19, pero características de transmisión mejoradas (\(\sim \)0,8 dB/cm) todavía se pueden lograr agregando glicerol31 o eliminando burbujas de aire microscópicas44.

La posición relativa de los conectores de pines afecta el flujo de corriente y puede alterar la dinámica del patrón de moteado dependiendo de cómo las cargas eléctricas perturban el camino de la luz. El espacio de 2,5 mm entre los conectores (paso de los cables de la placa de pruebas) es suficiente para sostener una fibra de agar \(\sim \)30 mm no doblada y mantener el sistema óptico alineado durante la excitación eléctrica, además de limitar la corriente a un volumen pequeño. Se puede intentar ampliar esta brecha para que fluyan corrientes a lo largo de la extensión de la guía de ondas y luego amplificar la modulación óptica. Sin embargo, la conductividad limitada de las muestras de agar-agua exige un voltaje umbral alto para establecer el potencial eléctrico, lo que puede producir picos de amperaje excesivos no deseados. El rango actual (0 a 100 \(\upmu \)A) consideró valores de seguridad para no dañar la esfera/fibra por sobrecalentamiento una vez que las pruebas preliminares con \(i \le 300\) \(\upmu \)A indicaron un rápido deterioro de la sonda. a medida que el agar a granel se derritió.

Es posible rastrear el movimiento de los gránulos moteados debido a corrientes alternas, pero depende de las capacidades del sistema de adquisición de datos. Por ejemplo, las configuraciones experimentales para la detección de vibraciones mecánicas logran una resolución temporal de unos pocos \(\upmu \)s empleando una cámara de alta velocidad y un procesamiento rápido de patrones de moteado49. Suponiendo señales de CA de \(< 100\) Hz, las velocidades de muestreo de video moderadas (\(\le 30\) Hz) no pueden rastrear las motas alternas, pero son potencialmente sensibles al valor cuadrático medio de las corrientes de entrada. Además, las técnicas de comparación de imágenes 2D, como la correlación de sólo fase40, pueden recuperar simultáneamente la magnitud y la dirección de los estímulos aplicados.

El algoritmo EZNCC evita que el coeficiente de correlación se sature, lo que prácticamente extiende el rango de medición más allá de 100 \(\upmu \)A. Sin embargo, el flujo de calor a través de la fibra óptica se vuelve crítico a medida que la conductividad eléctrica del agar aumenta con la temperatura27, lo que suaviza la estructura de la guía de ondas y produce pérdidas ópticas. Las esferas de agar también presentaron una región oscurecida entre los cabezales de las clavijas en respuesta a una caída excesiva de voltaje. Alternativamente, aumentar el diámetro de la fibra o el espacio entre los conductores podría mejorar la distribución térmica y detener la degradación del agar.

Se puede observar que los dispositivos de agar se encogen gradualmente en condiciones ambientales debido a la sinéresis23, lo que provoca cambios en el specklegram incluso en condiciones sin perturbaciones, como se observa en la Fig. 2a. Conservar las guías de ondas con film transparente antes de los experimentos impide que el agar expulse gotas de agua y preserva su estructura. Evitar variaciones de temperatura ambiental y pH también garantiza la estabilidad química13,23. Sin embargo, este efecto es menos prominente, aunque no despreciable, en las composiciones de agar-glicerol-agua, produciendo fibras biodegradables que duran semanas46. En cuanto a la humedad, el agua se difunde a través de la estructura del agar y aumenta su volumen23. Además del hinchamiento, los cambios en el contenido de agua también reducen la conductividad eléctrica al diluir las impurezas minerales. Por lo tanto, se puede esperar la contribución simultánea de la humedad y la corriente en el specklegram de salida. Aunque discernir ambos efectos no es sencillo, la Fig. 3 sugiere que los gránulos moteados siguen consistentemente el flujo de corriente, es decir, rastrear su tasa de desplazamiento a través del registro de imágenes y algoritmos de contorno activo50 produce una estimación del estímulo eléctrico independientemente de los cambios volumétricos del agar.

En cuanto al sistema de interrogación, es preferible lanzar fibras de sílice o polímero para interconectar la sonda de agar con los aparatos de medición una vez que las pérdidas ópticas críticas impiden la implementación de una configuración de fibra totalmente biodegradable2. Por ejemplo, se puede utilizar un par de guías de ondas emisoras y recolectoras para guiar la luz a través de la esfera o fibra de agar, estableciendo una configuración de camino único. Sin embargo, los patrones de moteado generados por el lanzamiento y la detección de guías de ondas son vulnerables a variables extrañas como la vibración y la temperatura, lo que exige fibras de referencia o correcciones basadas en software para el funcionamiento práctico51. Algunas aplicaciones también requieren una sonda de tipo reflexión para aislar la cámara de la fuente de corriente y proporcionar evaluaciones no invasivas, es decir, conectar un espejo a la cara del extremo de la fibra y derivar la mancha reflejada con un acoplador de fibra multimodo52. Además, perforar las guías de ondas de agar puede resultar inviable para aplicaciones reales, que exigen detectar las corrientes que fluyen a través de la superficie en lugar de dentro del agar a granel. Las fibras sin núcleo son sensibles a los estímulos circundantes y pueden percibir a priori los cambios en el índice de refracción impuestos por las cargas eléctricas externas. Sin embargo, poner a tierra la estructura de agar es fundamental para establecer corrientes que modulen el specklegram de salida.

A pesar de sus ventajas, el sensor propuesto exhibe un rango dinámico limitado en comparación con los típicos sensores de fibra óptica basados ​​en galgas extensométricas con recubrimientos magnetoestrictivos34,36, fibras perforadas llenas de ferrofluidos33 y transductores de rotación de Faraday de tipo polarización35. La restricción actual de 100 \(\upmu \)A frustra las aplicaciones en sistemas de alta potencia, pero respalda la capacidad de detectar señales bioeléctricas37,38. Además, las guías de ondas de agar son elegibles para sustituir electrodos biodegradables basados ​​en materiales costosos y estructuras complejas53.

En conclusión, este artículo propuso un sensor de corriente totalmente óptico que emplea guías de onda basadas en agar y procesamiento de campo moteado. Explotamos la conductividad eléctrica de muestras de agar-agua para modular la luz transmitida y detectar la magnitud y dirección de las corrientes de entrada por primera vez en la literatura. Además de sus usos futuros en análisis biomédicos, se pueden imaginar dispositivos ópticos activos accionados eléctricamente para aplicaciones de control de luz, es decir, dar forma a la distribución del índice de refracción del dispositivo de agar a través del campo eléctrico aplicado, y luego explorar las características del campo moteado para seleccionar modos específicos en sistemas de transmisión de datos y multiplexación por división de espacio o limpiar la salida moteada como un codificador en modo no vibratorio54,55. Persisten varios desafíos con respecto al rango de medición, el ruido y la confiabilidad, que inspiran mayores desarrollos para el diseño de fibra a base de agar y el sistema de interrogación óptica para lograr sensores biodegradables prácticos.

Las soluciones que contienen agar de calidad alimentaria (no estéril, contenido de cenizas \(\le 6,5\)%) y agua destilada se calientan bajo agitación constante proporcionada por una placa caliente equipada con un agitador magnético. Después de alcanzar el punto de ebullición, la mezcla se asienta a temperatura ambiente durante \(\sim \)2 min para colapsar las burbujas de aire. Un tubo de silicona (diámetro interior de 2,5 mm) sirve como molde para fabricar guías de ondas cilíndricas. Una vez que una jeringa completa el tubo con agar derretido, la solución se solidifica en el refrigerador durante \(\sim \)15 min. Finalmente, el experimentador expulsa la fibra del molde y corta las caras extremas con una hoja de afeitar31.

Respecto a las esferas, una pipeta de transferencia gotea el agar derretido sobre aceite de soja de calidad alimentaria sometido a circulación lenta a temperatura ambiente. Las gotas de agar se solidifican formando esferas con un diámetro medio de 4 mm. Posteriormente, las muestras se lavan con agua destilada, se tamizan y se limpian en el baño de ultrasonidos para eliminar las gotas de aceite impregnadas en la superficie del agar.

Las figuras 5a yb resumen los procedimientos de fabricación de fibras ópticas y esferas a base de agar, respectivamente.

Fabricación de (a) fibras sin núcleo a base de agar y (b) esferas para detección de corriente eléctrica.

Los experimentos se desarrollan en un ambiente oscuro a temperatura ambiente con los aparatos representados en la Fig. 6 montados sobre una mesa sin vibraciones. Un láser de HeNe (longitud de onda de 633 nm con 1 mW de potencia) ilumina una fibra multimodo de sílice de lanzamiento (MMF, índice de paso, diámetros de núcleo y revestimiento de 62,5 \(\upmu \)m y 125 \(\upmu \)m, respectivamente ) a través de un objetivo \(20\times \). Después de pasar un codificador de modo (MS) para igualar la distribución de potencia modal, el MMF acopla el dispositivo óptico biodegradable introduciendo cuidadosamente la punta del MMF dentro de la muestra de agar a través de una etapa micrométrica. Luego, una cámara CCD sin lentes ((\(\times \)resolución de píxeles, tamaño de píxel de 4,65 \(\upmu \)m y tamaño del detector de 4,8 mm\(\times \)3,6 mm) adquiere los patrones de moteado de salida. magnificado por un objetivo \(10\times \) a una frecuencia de muestreo de 15 Hz y entrega los datos a la computadora para su posterior procesamiento mediante rutinas de MATLAB (Mathworks).

Una fuente de voltaje CC \(V_s\) (rango de salida de 0 a 32 V, resolución de 10 mV) conectada a una resistencia de referencia/protección \(R = 510 \Omega \) genera corrientes controladas para perturbar la señal óptica. El dispositivo de agar se conecta en serie al circuito con un par de cabezales macho estándar montados en una placa de pruebas. Los cabezales de clavija perforan parcialmente la guía de ondas sin obstruir el camino de la luz, creando un espacio de \(\sim \)2,5 mm entre los conductores. Por último, un multímetro digital (resoluciones de voltaje y corriente de 0,01 mV y 0,1 \(\upmu \)A, respectivamente) monitorea la caída de voltaje \(V_R\) a través de R para estimar la corriente que fluye a través de la muestra de agar.

Las pruebas involucraron cinco esferas/fibras excitadas con voltajes crecientes, produciendo cinco videos de specklegram por condición de corriente de entrada. Las muestras permanecieron en agua destilada para conservar su estructura, y el experimentador secó cuidadosamente los dispositivos de agar con una toalla de papel para eliminar el exceso de líquido antes de las mediciones, desechando los materiales perforados después de su aplicación. Vale la pena señalar que las muestras de agar permanecieron estables durante más de 1 semana.

Configuración de medidas. El láser HeNe ilumina el dispositivo de agar bajo prueba (DUT), produciendo un patrón de moteado de salida I(x, y) detectable por la cámara CCD. Mientras tanto, la fuente de voltaje CC \(V_s\) excita el circuito e impulsa una corriente a lo largo del DUT para modular eléctricamente I(x, y).

La rutina de MATLAB extrae los fotogramas de vídeo de entrada, convierte las imágenes del campo moteado del espacio RGB a escala de grises y recorta regiones cuadradas de interés que comprenden \(201 \times 201\) píxeles. Sea I(t) la distribución del specklegram sobre el plano xy en el tiempo t, y \(I(0) = I_0\) el estado de referencia. Las desviaciones del patrón de moteado inducidas por el estímulo eléctrico se cuantifican calculando el coeficiente Z (t) de correlación cruzada normalizada de media cero (ZNCC).

las líneas superiores indican los valores promedio de I y \(I_0\)40.

\(Z(t) = 1\) cuando \(I = I_0\) y su valor disminuye gradualmente a medida que el estado de la fibra se aleja de la condición de referencia, de modo que la descorrelación se vuelve más abrupta a medida que los cambios de speckle se vuelven vigorosos56,57. Dada la naturaleza heterogénea de los gránulos moteados en movimiento, se puede aproximar la evolución temporal de ZNCC a una suma de N funciones de desintegración exponencial \(Z(t) = A + \sum _{n=1}^{N} B_n \exp (- t/\tau _n)\) denotado por sus coeficientes A y \(B_n\), y toma el primer término (el más lento) \(\tau _1\) como la tasa de desintegración promedio \({\bar{\tau }} \) de las N funciones exponenciales41. En este sentido, el algoritmo normaliza las curvas Z(t) y evalúa la constante de tiempo \(\tau = {\bar{\tau }}\) relativa a \( Z(\tau ) = e^{-1} \ aproximadamente 0,37\).

Una vez que el ZNCC se satura a medida que aumentan las diferencias entre I y \(I_0\), la rutina MATLAB también evalúa el coeficiente de correlación cruzada normalizada de media cero extendida (EZNCC) EZ(t),

donde \(EZ_0\) es un desplazamiento acumulativo, Z(t) es el ZNCC evaluado en función de las intensidades I y \(I_0\), y \(\alpha = 0.8\) es un umbral elegido empíricamente. Este procedimiento comienza con \(EZ(t) = Z(t)\) y sigue la curva de correlación hasta \(Z(t) < \alpha \). En esta condición, el algoritmo restablece el estado de referencia haciendo \(I_0 = I(t)\) y \(EZ_0 = EZ(t)\), evitando así la saturación de EZNCC y convirtiendo el comportamiento de caída exponencial de Z(t) en una disminución prácticamente lineal42. En consecuencia, se pueden cuantificar los cambios temporales del specklegram como la derivada de EZNCC \(\kappa = \textrm{d}EZ/\textrm{d}t\) como contraparte de la constante de tiempo ZNCC.

Las simulaciones se realizaron con el software gratuito FEMM (Finite Element Method Magnetics)58, asumiendo un problema electrostático para trazar las líneas de campo a lo largo del plano xz de la esfera de agar. Los electrodos de latón comprenden cuadrados de 0,5 mm\(\times \)0,5 mm espaciados por 2 mm con una permitividad eléctrica de \(\epsilon = 1\) F/m. La esfera tiene un diámetro de 4 mm y \(\epsilon = 80.4\) F/m (aproximadamente el valor de \(\epsilon \) de 2% en peso de agar respecto al de agua). Por lo tanto, el software calcula la distribución de densidad del campo eléctrico para una caída de voltaje de CC de 30 mV y un tamaño de malla de 0,1 mm.

Los conjuntos de datos y las imágenes originales están disponibles a pedido del autor correspondiente.

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Esta investigación contó con el apoyo de la Fundación de Investigación de São Paulo (FAPESP) con el subsidio 2023/04201-2; Consejo Nacional de Desarrollo Científico y Tecnológico (CNPq) mediante las subvenciones 403418/2021-6, 302094/2022-9 y 309989/2021-3; Coordinación para el Perfeccionamiento del Personal de Educación Superior (CAPES) bajo el subsidio 001; Subvenciones para la investigación científica de la Sociedad Japonesa para la Promoción de la Ciencia (JSPS) JP21H03458, JP20K20626; y la Universidad de Gunma para la Promoción de la Investigación Científica.

Escuela de Ingeniería Mecánica, Universidad de Campinas, Campinas, 13083-860, Brasil

Eric Fujiwara & Lidia O. Rosa

Facultad de Informática, Universidad Gunma, Kiryu, 376-8518, Japón

Hiromasa Oku

Instituto de Física, Universidad de Campinas, Campinas, 13083-859, Brasil

Cristiano MB Cordeiro

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EF, HO y CMBC concibieron la idea original y los experimentos. EF y LOR fabricaron las muestras y realizaron los experimentos. EF y CMBC analizaron los resultados. EF escribió el artículo. Todos los autores discutieron los resultados y revisaron el manuscrito.

Correspondencia a Eric Fujiwara.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Fujiwara, E., Rosa, LO, Oku, H. et al. Sensores ópticos basados ​​en agar para mediciones de corriente eléctrica. Informe científico 13, 13517 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-40749-7

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Recibido: 09 de junio de 2023

Aceptado: 16 de agosto de 2023

Publicado: 19 de agosto de 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-40749-7

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